球型高分子共聚物GDX型气相色谱填料即固定相的结构特征
球型高分子共聚物GDX型气相色谱填料
即固定相的结构特征
张 策
天津博瑞健合色谱技术有限公司 天津300070
使用填充柱作为气相色谱分离手段曾经开创了色谱分析的先例。经历了50余年的技术发展和进步,目前种类繁多的气相色谱填充柱及内装的色谱填料即固定相仍然在色谱分析领域发挥着巨大的作用。因其具有操作简便、快速、针对性强而又经济耐用等优点,尤其适合工矿企业中气体生产、气体监测过程的在线分析和科研、教学中非复杂组份的分离、分析。众所周知,色谱仪的关键部位即心脏是色谱柱,而决定色谱柱性能的则是内装的色谱柱填料即色谱固定相。气相色谱固定相在种类、结构上的多样性,包括基质的不同,极性和所带功能基团的差别,孔径、比表面积的差异等,决定了填充柱色谱分离范围的广泛性,如永久性气体的测定,C1~C5脂肪烃及异构体、芳香烃、醇、酫、酮、酯等有机化合物的分析,这里暂不一一列举。气相色谱固定相在我国已有40年的生产历史,本文作者就几种典型的气相色谱固定相或称气相色谱柱填料的结构特征并结合生产过程中的要素工艺做下文简单的评述。
这里首先明确,GDX型气相色谱固定相是由二乙烯基苯、苯乙烯通过三种聚合模式而组成的球型高分子共聚物,一些文献或信息中提出的“聚二乙烯苯”、“聚苯乙烯”等都是不全面的。GDX型做为品种最多的有机基质固定相,可按其极性、比表面积的不同而选择使用,且不需任何前处理,直接装柱,耐酸碱。下面具体表述。
1、非极性型的GDX固定相
这里指的的GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-203七个品种,其共同的特点是具有非极性表面,按孔径大小排列为GDX-203> GDX-103> GDX-102= GDX-201>GDX-101=GDX-104>GDX-105。GDX-203是所有GDX品种中孔径最大的,比表面达800m2/g, 适合高沸点化合物如高碳烷烃等分析,虽然GDX-104与GDX-101具有相同的孔径和比表面积,但GDX-104的钢性要强于GDX-101, 这是由产品的合成工艺所决定的。前面提到的GDX型固定相是由三种模式聚合而成的共聚物,在GDX-104的聚合体中,聚苯乙烯占主要成份,而GDX-101则是聚二乙烯苯所占的比例要多,这一点在选择使用固定相时可作为参考。同样GDX-102与GDX-201也类似上述不同的聚合模式,GDX-201的钢性要强一些,国外典型的非极性同类产品为Porapak Q。
2、弱极性的GDX-301与GDX-303型气相色谱填料
GDX-301的合成工艺中引入的极性基团为-Cl, GDX-303的极性基团为-COOH, 结构上的特点决定了它们都可用于极性化合物的分析,而GDX-303孔径较大,更适合含硫化合物的分析。一般情况下,孔径越大,固定相小球的骨架越松驰,在装柱操作中应注意这一特点。
3、含有氮杂环的中等极性的GDX-401、GDX-403型气相色谱柱填料
合成工艺在主原料共聚过程中,同时引入含有氮杂环的有机官能团,GDX-401型官能团含量相对较少,比表面积280 m2/g, 而GDX-403型不但极性官能团聚合量多,孔径也相对较大,比表面积370 m2/g, 这是两者的区别。这里想提一点,在干态状态下,它们极易产生静电团聚使装柱操作不便,在抗静电剂如丙酮存在情况下,可使团聚的填料分散开来。典型的分析实例可进行盐酸、有机胺等物质的分离测定。国外产品可与此对应的是Porapak R、Porapak N、Chromosorb 102等。
4、较强极性的GDX-501、GDX-502型气相色谱固定相
在生产合成中GDX-501、GDX-502都是引入了-CN基团的较强极性的色谱填料,且在GDX系列填料中使用广泛,比较而言, GDX-501的极性要强物GDX-502, 较深的颜色和较强的静电作用也反映出它的强极性,而GDX-501的孔径要小于GDX-502。应用方面,如C4烯烃异构体、CO、CO2等分析测定,国外同类型产品包括Hayesep C、 Chromosorb 104等。
气相色谱固定相除GDX系列外,还包括TDX系列即碳分子筛、多孔硅胶系列、活性炭、石墨化碳黑、5A分子筛、13X分子筛、白色担体、红色担体及其硅烷化产品等,另文表述。
参考文献:略
作者简介:张策,男,高级工程师 电话:022-23345268
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