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气相色谱固定相或担体的活化机理和方法
气相色谱填充柱中的固定相或担体,它们自身的极性和孔分布状态是决定气体分离的关键。固定相或担体的极性可以是制造过程中引入的,如GDX-401、GDX-403、GDX-501、GDX-502等固定相中含氮及不饱和烯烃官能团的引入而表现的极性特征,又如硅烷化的白色担体、红色担体、玻璃微球等担体表面因硅烷化而呈现的非极性特征。而固定相或担体的表面孔的状态则直接影响分离度。所以,固定相或担体在使用前一定要活化(也称老化)进而达到以下三点要求:
1、极性官能团周围无干扰杂质,
2、非极性表面无极性吸附点,
3、孔中无吸附气体或杂质,空孔为最佳。活化方法:5A分子筛、13X分子筛、白色担体、红色担体、碳分子筛(TDX-01)、活性炭等均属强吸附剂,又是耐高温物质,活化温度越高,时间越长,分离效果越佳,可掌握250-300度8小时。硅胶担体、玻璃微球于180度活化8小时。所有硅烷化的担体活化温度80-100度4小时。GDX系列产品80度活化4-8小时。
注:装柱活化应始终通氮气,柱外活化仅限分子筛等耐高温物质,其它有机固定相如GDX系列和各种硅烷化担体禁高温。